Методика предназначена для определения рентгенофлуоресцентным методом на спектрометрах СПЕКТРОСКАН МАКС массовой доли:
- никеля, молибдена, кобальта, платины, рения в исходных (чистых) катализаторах;
- никеля, молибдена, кобальта, железа, платины, рения в загрязненных (отработанных) катализаторах.
Методика может применяться при испытаниях катализаторов.
Методика М-049-КАТ/03.
Номер методики в федеральном реестре ФР.1.31.2014.17349.
Определение Ni, Mo, Co, Pt, Re, Fe в исходных и отработанных катализаторах (ФР.1.31.2014.17349)
Отбор образцов осуществляется в соответствии с ОСТ 38.01130-95 «Катализаторы гидроочистки. Методы испытаний», ОСТ 153-39.2-008-2002 «Отработанные катализаторы алюмоплатиновые, монометаллические и полиметаллические и отходы производства катализаторов» и ТУ на соответствующий алюмоплатиновый катализатор.
Пробы необходимо прокалить в соответствии с ОСТ 38.01130-95 «Катализаторы гидроочистки. Методы испытаний» и ОСТ 301-03-01-1-97, ОСТ 301-03-01-2-97 «Катализаторы алюмоплатиновые, монометаллические и полиметаллические, оксид алюминия активный – носитель для катализаторов и осушитель газов. Методы испытаний».
Материал пробы измельчается с помощью дискового истирателя до крупности частиц порядка 70 мкм.
Анализ включает два параллельных определения, выполняемых с двумя образцами подготовленной пробы.
Образцы подготавливают одним из двух способов:
Засыпка в кювету
В кювету, поставляемую со спектрометром, засыпают материал пробы и уплотняют до формирования плоской поверхности, находящейся вровень с краями кюветы. Кювету закрывают полиэтилентерефталатной плёнкой толщиной 5 мкм. Плёнка закрепляется кольцами, входящими в комплект кюветы.
Прессование в чашечку из борной кислоты
Борная кислота насыпается в пресс-форму, и фигурным пуансоном формируется чашечка глубиной не менее 3 мм. Фигурный пуансон вынимается, засыпается материал пробы и запрессовывается гладким пуансоном.
Кювету или таблетку помещают в прободержатель и далее в спектрометр. Анализ образцов выполняется автоматически по заданной программе.
Программа позволяет определять как все компоненты, так и любой из компонентов выборочно.
Определение массовой доли всех элементов производится из одной пробы.
Пробы необходимо прокалить в соответствии с ОСТ 38.01130-95 «Катализаторы гидроочистки. Методы испытаний» и ОСТ 301-03-01-1-97, ОСТ 301-03-01-2-97 «Катализаторы алюмоплатиновые, монометаллические и полиметаллические, оксид алюминия активный – носитель для катализаторов и осушитель газов. Методы испытаний».
Материал пробы измельчается с помощью дискового истирателя до крупности частиц порядка 70 мкм.
Анализ включает два параллельных определения, выполняемых с двумя образцами подготовленной пробы.
Образцы подготавливают одним из двух способов:
Засыпка в кювету
В кювету, поставляемую со спектрометром, засыпают материал пробы и уплотняют до формирования плоской поверхности, находящейся вровень с краями кюветы. Кювету закрывают полиэтилентерефталатной плёнкой толщиной 5 мкм. Плёнка закрепляется кольцами, входящими в комплект кюветы.
Прессование в чашечку из борной кислоты
Борная кислота насыпается в пресс-форму, и фигурным пуансоном формируется чашечка глубиной не менее 3 мм. Фигурный пуансон вынимается, засыпается материал пробы и запрессовывается гладким пуансоном.
Кювету или таблетку помещают в прободержатель и далее в спектрометр. Анализ образцов выполняется автоматически по заданной программе.
Программа позволяет определять как все компоненты, так и любой из компонентов выборочно.
Определение массовой доли всех элементов производится из одной пробы.
Диапазоны массовой доли элементов, определяемых в соответствии с методикой, приведены в таблице.
Определяемый компонент | Массовая доля компонента, % |
MoO3 | 3,0 –15,0 |
NiO | 0,5 –5,0 |
CoO | 0,5 –5,0 |
Fe | 0,2 – 3,0 |
Pt | 0,10 – 0,7 |
Re | 0,10 – 0,7 |
Лабораторный дисковый истиратель ЛДИ-65
Пресс лабораторный гидравлический
Истиратель предназначен для регулируемого механического истирания сухих лабораторных проб горных пород, руд, минералов и других материалов, в том числе при их подготовке к физико-химическим анализам. |
Пресс лабораторный гидравлический
Лабораторный пресс применяется для изготовления таблетированных образцов материалов в специальных пресс-формах при подготовке пробы к физико-химическим исследованиям. В частности, при проведении элементного анализа вещества рентгеноспектральным флуоресцентным методом. |